汽车工业的发展方向为轻量化^[1]，发达国家实现轻量化的主要举措是在车身采用大量先进高强钢(advanced high strength steel，AHSS)，其中微合金高强钢(high strength low alloy (HSLA) steel)作为AHSS的典型代表，因其具有显著的析出强化效应而被广泛关注^{[2, 3, 4]}.Funakawa等^[5]以Ti-Mo微合金钢为基础成功开发出抗拉强度超过780 MPa的高强度汽车用钢，这类钢的特征在于铁素体基体上分布着大量尺寸约为3 nm的碳化物，对屈服强度的贡献可达300 MPa.Yen等^[6]和Okamoto等^[7]通过透射电子显微镜(TEM)分别在Ti,Ti-Mo和Nb微合金钢中观察到了规则排列的相间析出,发现等温温度越低,相间析出面间距和析出粒子尺寸越小,显微硬度越高.目前，研究者对于析出物的晶格结构及其与基体之间的取向关系研究较少.

本工作以Nb-Ti微合金钢为研究对象，通过热膨胀实验研究了等温温度对实验钢显微组织和析出行为的影响，利用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对铁素体中析出物形态、晶体结构、晶格常数以及析出物与基体的取向关系进行了细致研究，并结合显微硬度分析不同工艺下铁素体相的微观力学性能.

实验用Nb-Ti微合金钢的化学成分如表 1所示.实验钢采用150 kg真空感应炉熔炼并浇注，切去缩孔，锻为100 mm×100 mm×120 mm的钢坯.将钢坯重新加热至1 250 ℃，保温2 h，在轧制技术及连轧自动化国家重点实验室450 mm二辊可逆热轧实验轧机上进行7道次轧制，最终板厚约为12 mm.将12 mm厚钢板置于1 250 ℃箱式电阻炉中保温72 h，使碳化物尽可能完全溶解于基体，然后淬火至室温.从处理后的钢板上切取直径3 mm，长10 mm的标准热膨胀试样.

表 1

Table 1

表 1(Table 1)

表 1 实验钢化学成分(质量分数) Table 1 The chemical compositions of the test steel(mass fraction)% C Si Mn Ti Nb P S N Fe 0.15 0.26 0.98 0.07 0.03 0.016 0.004 0.002 6 余量

表 1 实验钢化学成分(质量分数) Table 1 The chemical compositions of the test steel(mass fraction)%

热处理实验在Formaster-FII膨胀仪上进行，工艺如图 1所示.先将试样以10 ℃/s的速度加热至1 250 ℃，保温3 min进行奥氏体化，再以50 ℃/s的冷却速度超快冷至680，660，640和620 ℃，并在以上温度等温30 min使之发生铁素体相变，最后采用He气淬火至室温.

图 1 (Figure 1)

Fig. 1

图 1 热处理工艺流程图 Fig. 1 Schematic diagram of the heat treatment

利用线切割于热电偶下方约1 mm处将热膨胀试样切开，经过机械研磨和抛光后采用4%(体积分数)硝酸酒精溶液腐蚀约15 s，通过LEICA DMIRM光学显微镜(OM)观察其显微组织.采用HV-50 Vickers显微硬度计测定实验钢中铁素体的显微硬度，载荷为25 g，检测20个点取平均值.

为了细致地观察实验钢在不同等温温度下的析出行为，从热膨胀试样上切取厚度约为300 μm的圆片，机械减薄至50 μm，然后采用双喷减薄仪于9%(体积分数)的高氯酸酒精溶液中进行双喷减薄，双喷电压为30~35 V，温度为-20 ℃，使用Tecnai G² F20场发射HRTEM对析出物形态、晶体结构、晶格常数以及析出物与基体的取向关系进行研究.

图 2为实验钢在不同等温温度下的OM像.可以看出，实验钢的显微组织均由铁素体与马氏体两相组成，其中白色衬度相为铁素体，是在等温过程中形成的；黑色衬度相为马氏体，是由等温过程中未转变奥氏体在后续的He气淬火过程中形成的.可以得出，铁素体的体积分数随着温度的降低逐渐增大.

图 2 (Figure 2)

Fig. 2

图 2 不同等温温度下实验钢的OM像 Fig. 2 OM images of the steel specimens isothermally treated at different temperatures (a)— 680 ℃； (b)— 660 ℃; (c)— 640 ℃； (d)— 620 ℃.

图 3为实验钢在不同温度下等温所获得的纳米级析出相的TEM像.可以看出，铁素体相中存在两种不同的析出形态，分别为相间析出和弥散析出，且随着温度的降低，析出形态逐渐由相间析出向弥散析出转变.对于相间析出，其面间距可以直接测量，对每一种工艺处理下的实验钢分别统计20个晶粒的相间析出面间距，然后取平均值，得出在680,660和640 ℃等温的相间析出面间距分别为38,32和24 nm.可以得出，随着等温温度的降低，相间析出平面的面间距逐渐减小.Bhadeshia曾提出描述半共格相界面条件下的最小析出层间距公式^[8]：

图 3 (Figure 3)

Fig. 3

图 3 不同等温温度下所获得的纳米级碳化物的TEM像 Fig. 3 TEM images of the nanometer carbides in the steel specimens isothermally treated at different temperatures (a)— 680 ℃； (b)— 660 ℃; (c)— 640 ℃; (d)— 620 ℃.

式中，σ和ΔGm_V分别为界面能和单位体积奥氏体转变为铁素体的相变驱动力.析出层间距与相变驱动力成反比，等温温度较低时，相变驱动力较大，相间析出层间距较小，与TEM像相吻合.

Honeycmbe^[9]曾提出相间析出台阶面的移动速度与等温温度成反比.在较高温度等温，过冷度较小，台阶移动速度较慢，相间析出层间距较大，而随着温度的降低，铁素体转变的驱动力逐渐增大，台阶移动速度增大，致使析出层间距减小.当温度足够低，台阶的移动速度足够大时，相间析出碳化物没有足够的时间形核和长大，将会使得过多的微合金元素保留在转变后的铁素体基体中.由于微合金元素在铁素体中的固溶度比在奥氏体中小两个数量级，这些过饱和的微合金元素将在随后等温过程中以碳化物的形式析出，呈弥散分布形态.因此得出，随着等温温度的降低，析出形态逐渐从相间析出向弥散析出转变.

图 4a为在660 ℃等温所获得的纳米级碳化物的HRTEM像.可以看出，碳化物完全嵌在铁素体基体中，且两者之间的叠加效应产生了清晰的摩尔条纹，可以通过摩尔条纹准确测量出碳化物的尺寸.对680，660，640和620 ℃下等温得到的析出物进行多次测量取平均值，析出物尺寸分别为5.6，5.4，5.2和4.4 nm.可以得出，析出粒子尺寸随着等温温度的降低逐渐减小.碳化物的晶格结构及其与基体之间的取向关系可以通过傅里叶变换来确定.经分析可知，相间析出碳化物均具有

图 4 (Figure 4)

Fig. 4

图 4 相间析出碳化物的HRTEM像、相应的傅里叶变换和能谱 Fig. 4 HRTEM results of the interphase precipitation carbide (a)—HRTEM像; (b)—傅里叶变换; (c)—EDX

NaCl型晶体结构，晶格常数为0.432 nm，与基体的取向关系符合Baker-Nutting (B-N)关系^[6]：[100]_ferrite//[110]_carbide,(001)_ferrite//(001)_carbide和(010)_ferrite//(011)_carbide，如图 4b所示.利用EDX分析确定析出相为Nb-Ti复合碳化物，如图 4c所示.

考虑到马氏体相以及晶界的影响，进行显微硬度测量时，通常选择尺寸较大的铁素体晶粒中心进行测量^[10].图 5为铁素体相显微硬度随等温温度的变化曲线.可以看出，随着等温温度的降低，铁素体的显微硬度由HV 208增加至HV 272，显微硬度的增加主要源于沉淀强化.

图 5 (Figure 5)

Fig. 5

图 5 不同等温温度下铁素体相的显微硬度 Fig. 5 Fig.5 Micro-hardness of ferrite at different is othermal temperatures

1) 在不同温度下等温淬火均得到铁素体与马氏体的混合组织，且随着等温温度的降低，铁素体的体积分数逐渐增大.

2) 实验钢经等温淬火工艺处理后可以观察到两种不同的析出形态，分别为相间析出和弥散析出.随着等温温度的降低，析出形态逐渐由相间析出向弥散析出转变，且相间析出面间距及析出物尺寸均逐渐减小.

3) 经HRTEM确定相间析出纳米碳化物具有NaCl型晶体结构，晶格常数为0.432 nm，与铁素体基体符合B-N关系，经EDX分析确定析出相为Nb-Ti复合碳化物.