在我国广西、河南、海南等地存在一种高铁三水铝土矿，该矿是一种富含铁铝的复合矿产资源.由于该矿铁铝质量比大于1.0、铝硅质量比小于3.0，作为拜耳法生产氧化铝的原料并不合适^[1].为了实现该类型高铁铝土矿铁铝的高效分离，国内外先后提出了物理选矿法、酸浸碱溶法、熔炼法、生物法和直接还原法等工艺^{[1,2,3,4,5,6,7,8]}，但由于高铁铝土矿资源禀赋较差，至今未能得到有效利用.近年来，随着“还原-磨矿-磁选”工艺的研究发展，将该工艺应用于高铁铝土矿的铁铝分离成为可能^[4,5,6,7].含碳球团由于其还原速度快、制备工艺简单等优点，其在含铁资源综合利用流程中得到了广泛的应用.

当前高铁铝土矿含碳球团的研究主要集中在冷固结含碳球团^[3,4,5,6].冷固结含碳球团存在着很多优点，但也存在着大量使用昂贵的黏结剂且高温失黏等问题.热压块作为新型炼铁原料一直备受重视，它是将煤粉和矿粉按一定的比例混合后，利用煤的热塑性进行热压成型的新型炼铁原料，其具有还原性能好、原料适应性强、无需黏结剂等优点^[9,10].

对于含碳球团而言，冷态抗压强度是其入炉冶炼的先决条件.国内外对于含碳球团抗压强度的研究多采用单因素分析或者正交实验方法，定性地描述各个因素的影响规律，并未考虑各因素交互作用的影响.而响应曲面法是一种可用于多因素系统中的优化方法^[11].响应曲面回归模型是集统计、数学和计算机科学相结合的结果.相对单因素实验法和正交实验法，响应曲面法具有实验设计合理、可以确定实验结果的最佳值并且可以把得出的模拟方程与真实值进行拟合.

因此，本文首次采用响应曲面法研究含碳球团抗压强度的影响因素，提出了高铁铝土矿热压块抗压强度影响因素的 响应曲面优化.将响应曲面回归模型应用于实验研究，通过分析实验指标与各影响因素间的定量规律，获得各因子水平的最佳组合，建立热压块抗压强度各影响因素的数学预测模型，用于热压块制备工艺参数的优化.本研究可为高铁铝土矿热压块制备工艺的优化提供依据，也可为冷固结含碳球团生产工艺的优化提供参考.

本实验使用的高铁铝土矿来自于广西贵港，热压工艺中使用的煤粉为烟煤，二者的化学成分分别列于表1和表2.

表 1

Table 1

表 1(Table 1)

表 1 高铁铝土矿化学成分(质量分数) Table 1 Chemical composition of high iron bauxite % TFe Fe2O3 SiO2 Al2O3 CaO MgO 其他 38.19 54.56 13.42 26.22 0.05 0.56 5.19

表 1 高铁铝土矿化学成分(质量分数) Table 1 Chemical composition of high iron bauxite

表 2

Table 2

表 2(Table 2)

表 2 烟煤的化学成分(质量分数) Table 2 Chemical composition of soft coal % 固定碳 挥发分 灰分(8.79) 其他 CaO SiO2 MgO Al2O3 其他 61.55 28.05 4.95 55.15 2.18 21.92 15.80 1.61

表 2 烟煤的化学成分(质量分数) Table 2 Chemical composition of soft coal

相关研究表明，热压块的影响因素主要有热压温度、热压压力、配煤量、矿粉粒度和煤粉粒度等.热压温度主要由煤种决定，热压压力主要由热压设备决定^[9,10].因此，本研究在选定热压用煤、热压设备热压温度450℃，热压压力50MPa的前提下，考察配煤量、矿粉粒度和煤粉粒度对热压块抗压强度的影响.采用统计软件Design Expert 8.0中心组合设计方法，以配煤量、矿粉粒度和煤粉粒度为自变量，分别用x₁，x₂，x₃代表，以高铁铝土矿热压块的抗压强度(以Y表示)为因变量进行研究，实验中的因子编号及水平列于表3.其中配煤量选择的范围为13.8 % ~21.8 % ，对应的高铁铝土矿热压块的碳氧比为0.8~1.4.矿粉粒度和煤粉粒度的选择以筛下物为准，其过筛粒度范围设定为74~150μm.

表 3

Table 3

表 3(Table 3)

表 3 响应曲面分析因素与水平 Table 3 Response surface analysis factors and levels 水平 因素 配煤量/% 矿粒度/μm 煤粒度/μm -1 13.8 74 74 0 17.8 112 112 +1 21.8 150 150 -1.682 11.1 48 48 +1.682 24.5 176 176

表 3 响应曲面分析因素与水平 Table 3 Response surface analysis factors and levels

按照表4中的实验方案进行热压块的制备实验，制备出的热压块为椭球形颗粒，其尺寸为23mm×19mm×13mm.每组条件下制备22个高铁铝土矿热压块，采用GB/T 14201—93《铁矿球团抗压强度测定方法》检测高铁铝土矿热压块的抗压强度，取其平均值，抗压强度测试结果列于表4.

表 4

Table 4

表 4(Table 4)

表 4 实验方案与结果 Table 4 Experimental design scheme and results 编号 配煤量 矿粉粒度 煤粉粒度 抗压强度 % μm μm N·个-1 1 13.8 74 74 590.5 2 21.8 74 74 1422.9 3 13.8 150 74 481.5 4 21.8 150 74 926.8 5 13.8 74 150 494.7 6 21.8 74 150 1221.3 7 13.8 150 150 330.9 8 21.8 150 150 700.1 9 11.1 112 112 317.0 10 24.5 112 112 1014.5 11 17.8 48 112 1265.5 12 17.8 176 112 564.3 13 17.8 112 48 701.7 14 17.8 112 176 748.1 15 17.8 112 112 801.8 16 17.8 112 112 798.2 17 17.8 112 112 804.3 18 17.8 112 112 802.1 19 17.8 112 112 799.6 20 17.8 112 112 800.4

表 4 实验方案与结果 Table 4 Experimental design scheme and results

分别采用线性模型、交互模型和二次模型对表4中的数据进行回归拟合，拟合结果列于表5.

表 5

Table 5

表 5(Table 5)

表 5 数据模拟结果 Table 5 Statistic summary of simulated results 模型 标准差 R2 校正R2 线性模型 115.09 0.8680 0.8432 交互模型 102.93 0.9142 0.8746 二次模型 81.20 0.9589 0.9220

表 5 数据模拟结果 Table 5 Statistic summary of simulated results

从表5可知，在线性模型、交互模型以及二次模型中，二次模型的相关系数R²和校正R²的值最大，说明在所选用的三个模型当中，二次模型的回归拟合结果最好.该模型的校正决定系数(校正R²)为92.20 % ，表明此模型拟合程度较好.相关系数R²为0.9589，表明实测值与预测值之间的相关性较高，实验误差较小.因此，采用二次模型对数据进行回归拟合，建立的高铁铝土矿热压块抗压强度各影响因素的数学预测模型如下：

从回归拟合方程可以看出，方程一次项、二次项、交互项影响显著，各个具体实验因素对响应值的影响并不是简单的线性关系.

采用方差分析对所选用的模型的精确度进行分析，结果列于表6.由表6可知，模型中P＜0.0001＜0.01，表明实验所选用的模型极显著.对于热压块的抗压强度，一次项中x₁，x₂的影响极显著(P＜0.01)，而x₃影响相对更小，其影响程度大小依次为x₁，x₂，x₃；二次项中x₁²，x₂²，x₃²的影响不显著(P＞0.05)，其影响大小依次为x₁²，x₂²，x₃²；交互项中x₁x₂的影响显著(P＜0.05)，x₁x₃和x₂x₃的影响不显著(P＞0.05).因此，对高铁铝土矿热压块抗压强度的影响大小依次为配煤量、矿粉粒度和煤粉粒度.

表 6

Table 6

表 6(Table 6)

表 6 二次模型响应曲面方差分析结果 Table 6 ANOVA for response surface quadratic model 项目 平方和 自由度 均方和 F值 P值 模型 1.540E+6 9 1.711E+5 25.95 ＜0.0001 x1 9.210E+5 1 9.210E+5 139.69 ＜0.0001 x2 4.465E+5 1 4.465E+5 67.72 ＜0.0001 x3 26068.15 1 26068.15 3.95 0.0748 x1x2 69285.03 1 69285.03 10.51 0.0088 x1x3 4135.95 1 4135.95 0.63 0.4467 x2x3 798.00 1 798.00 0.12 0.7351 x12 31675.56 1 31675.56 4.80 0.0532 x22 24468.63 1 24468.63 3.71 0.0829 x32 9719.42 1 9719.42 1.47 0.2526

表 6 二次模型响应曲面方差分析结果 Table 6 ANOVA for response surface quadratic model

图1为高铁铝土矿热压块抗压强度预测值与实际值对比图，从图1中可以看出，实际值与预测值基本处于直线附近，说明所选模型的预测值与实际值很相符.

图 1(Figure 1)

Fig. 1

图 1 高铁铝土矿热压块抗压强度预测值与实际值对比 Fig. 1 Predicted value vs actual value for the compressive strength of HIBHB

根据模型方程，应用响应曲面法绘制响应值高铁铝土矿热压块抗压强度与影响因素的三维响应曲面分析图.最佳水平范围在响应曲面顶点附近的区域.如果响应曲面坡度相对平缓，表明该因素对响应值的影响程度不明显，相反则表明响应值对于该因素的改变非常敏感.配煤量、矿粉粒度、煤粉粒度及其交互作用对响应值的影响如图2~图4所示.

图 2(Figure 2)

Fig. 2

图 2 配煤量和矿粉粒度对高铁铝土矿热压块抗压 强度影响 Fig. 2 Effects of coal additive amount and ore particle size on the compressive strength of HIBHB

图 3(Figure 3)

Fig. 3

图 3 配煤量和煤粉粒度对高铁铝土矿热压块抗压 强度影响 Fig. 3 Effects of coal additive amount and coal particle size on the compressive strength of HIBHB

图 4(Figure 4)

Fig. 4

图 4 矿粉、煤粉粒度对高铁铝土矿热压块抗压强度影响 Fig. 4 Effects of ore particle size and coal particle size on the compressive strength of HIBHB

图2为配煤量与矿粉粒度对高铁铝土矿热压块抗压强度的影响.从图2可知，煤粉粒度在中心水平条件下时(图中心点)，高铁铝土矿热压块抗压强度随着配煤量的增加而增加，在本实验的范围内，当配煤量达到21.8 % 时，抗压强度达到最大.其他因素中心水平时，热压块的抗压强度随着矿粉粒度的细化逐渐增大.图2中响应曲面坡度陡峭，配煤量与矿粉粒度对响应值的影响显著，且配煤量方向的陡峭程度更大.因此，与矿粉粒度相比，配煤量的影响更为显著.另外，从下方投影的等高线图可以看出，当配煤量更高时，矿粉粒度对热压块抗压强度的影响更为显著.

图3为配煤量与煤粉粒度对高铁铝土矿热压块抗压强度的影响.从图3可知，矿粉粒度在中心水平条件下时，高铁铝土矿热压块的抗压强度随着配煤量的增加而增加，当配煤量达到21.8 % 时，热压块的抗压强度达到最大.其他因素中心水平时，抗压强度随着煤粉粒度的细化逐渐增大.图3中的响应曲面坡度陡峭，配煤量与煤粉粒度对响应值的影响显著，且配煤量方向的陡峭程度更为明显.与煤粉粒度相比，配煤量的影响更为显著.从投影的等高线图可以看出，当配煤量更高时，煤粉粒度对热压块抗压强度的影响更为显著，但整体而言，煤粉粒度对高铁铝土矿热压块的影响程度较小.

图4为矿粉粒度与煤粉粒度对高铁铝土矿热压块抗压强度的影响.从图4可知，配煤量处于中心水平时，高铁铝土矿热压块抗压强度随着矿粉粒度的细化而增加，当矿粉粒度小于74μm时，抗压强度达到最大.其他因素中心水平时，抗压强度随着煤粉粒度的变小逐渐增大.与图2和图3相比，图4中的响应曲面坡度更为平缓，矿粉粒度与煤粉粒度对响应值的影响较小，但矿粉粒度方向的陡峭程度较大.因此，与煤粉粒度相比，矿粉粒度的影响更为显著.

由以上研究结果可知，配煤量、矿粉粒度和煤粉粒度对热压块的抗压强度影响显著.其中，配煤量影响最大，而在各因素的作用当中，配煤量和矿粉粒度的交互作用对热压块的抗压强度影响最大，这与拟合模型的方差分析结果一致.

因此，提高配煤量、细化矿粉粒度与煤粉粒度均可增加热压块的抗压强度.对于含碳球团的制备工艺而言，提高配煤量会增加整个工艺的能耗，且细化矿粉粒度和煤粉粒度均会增加磨矿的能耗，而含碳球团应用的基本前提是其抗压强度满足一定的使用要求.以热压块为例，若其抗压强度需1000N，采用响应曲面优化法，基于拟合出的数学预测模型(式(1))对各影响因素进行优化，得到的优化条件为：配煤量18.98 % ，矿粉粒度94.18μm，煤粉粒度82.81μm.在此条件下，高铁铝土矿热压块的抗压强度为1000N.

为了验证模型方程的合适性与可靠性，考虑到实际实验操作中达不到优化值的精确程度，因此选取配煤量19.0 % ，矿粉粒度96.0μm，煤粉粒度80.0μm，进行高铁铝土矿热压块制备优化实验，结果列于表7.从表7可知，实验值与模型优化值接近，相差只有2.43 % ，说明模型合适可靠.

表 7

Table 7

表 7(Table 7)

表 7 模型预测值与实验值对比 Table 7 Predicted value vs actual experimental value 名 称 配煤量 矿粉粒度 煤粉粒度 预测值 实验值 误差 % μm μm N N % 模型 18.98 94.18 82.81 1000.0 — 2.43 实验 19.00 96.0 80.0 — 1024.3

表 7 模型预测值与实验值对比 Table 7 Predicted value vs actual experimental value

1) 采用响应曲面法中心组合设计回归拟合得到的模型能够解释各参数及其交互作用对响应值的作用规律，具有良好的预测作用；各工艺参数对高铁铝土矿热压块抗压强度的影响程度大小依次为配煤量、矿粉粒度、煤粉粒度.

2) 建立的高铁铝土矿热压块抗压强度预测模型为：Y =-2094.611+254.562 x₁+0.522 x₂+6.316 x₃-0.612 x₁ x₂-0.150 x₁ x₃-0.007 x₂ x₃- 2.930 x₁²+0.029 x₂²-0.018 x₃²，其相关系数为0.9589.该方程能够预测高铁铝土矿热压块抗压强度随各工艺参数的变化规律.

3) 热压块的目标抗压强度为1000N时，响应曲面法得到的最佳制备工艺参数为：配煤量19.0 % ，矿粉粒度96.0μm，煤粉粒度80.0μm，在此条件下制备的热压块抗压强度为1024.3N，与模型预测值1000N接近，相差只有2.43 % .