Fe-Ga合金因其低饱和磁场、高抗拉强度、高磁导率及良好的温度特性等优点, 成为兼具优良机械性能和磁致伸缩性能, 且环境适应性强、经济适用的新型巨磁致伸缩材料^[1-2].Fe-Ga合金各向异性显著, 单晶<100>方向的磁致伸缩系数最大^[2-3].因Fe-Ga合金的电导率高, 需切片使用以降低在高频条件下产生的严重涡流损耗.因此, 利用传统轧制退火方法制备具有强η织构(<100>//RD)的薄带, 成为Fe-Ga合金研制的热点^[4-6].

目前综合利用抑制剂与表面能作用制备的二次再结晶Goss织构特征Fe-Ga合金薄带, 其磁致伸缩性能相比理想单晶仍存在较大差距, 且复杂薄带制备工艺导致再结晶组织与织构控制并不完善, 需要严格控制退火气氛进一步借助表面能的效应^[7].因而非常必要开发更简单高效制备具有理想织构特征及优异磁致伸缩的Fe-Ga合金薄带的方法.

现有研究表明, BCC合金中的η再结晶晶粒通常形核于γ形变晶粒的剪切带内^[8-9], γ(<111>// ND)再结晶晶粒形核于形变γ晶粒的晶界处^[10].因此, 通过增加冷轧薄带的剪切带数量并优化γ形变织构, 可作为改善再结晶织构的重要途径.Fe-Ga合金冷轧成形困难^[5-6], 冷轧退火过程中织构演变规律的研究很少.本文考察了不同冷轧压下率Fe₈₁Ga₁₉合金薄带的再结晶组织与织构特征, 提出通过调控微结构与织构制备具有强η织构特征Fe₈₁Ga₁₉合金薄带的方法.

使用非自耗真空电弧熔炼炉熔炼Fe₈₁Ga₁₉合金铸锭, 经热锻及热轧制备厚度为1.75 mm的热轧板, 经1 000 ℃×5 min退火后, 分别冷轧到0.70, 0.53和0.35 mm, 对应冷轧压下率为60%, 70%和80%.为了有效提升Fe₈₁Ga₁₉合金的冷轧塑性, 冷轧在200 ℃下进行.所有冷轧薄带在氩气保护下于700~900 ℃进行再结晶退火.

通过光学显微镜和扫描电镜沿纵截面观察冷轧与退火组织, 采用X射线衍射Schulz背反射法, 测量冷轧和退火样品中心厚度层的{110}, {200}和{211}三张不完整极图, 据此计算取向分布函数(ODF).采用JEOL 7001F扫描电子显微镜的电子背散射衍射装置(EBSD)测试不同再结晶状态薄带的微观织构特征.利用电阻应变片法测量退火薄带的磁致伸缩应变.

Fe₈₁Ga₁₉合金冷轧薄带由大量内含剪切带的变形晶粒组成, 其中剪切带数量与特征随压下率变化是冷轧薄带最显著的微结构特征, 如图 1所示.冷轧压下率在60%到70%范围内, 剪切带与轧向多呈30°~35°角, 剪切带密度随压下率增加；压下率为80%时, 剪切带数量不再增加, 与轧向多呈17°~20°角.

图 1(Fig. 1)

图 1 Fe81Ga19合金不同压下率冷轧薄带显微组织 Fig.1 Microstructures of Fe81Ga19 alloy sheet cold rolled with different reductions (a)—60%；(b)—70%; (c)—80%.

图 2为Fe₈₁Ga₁₉合金不同压下率薄带冷轧织构的φ₂=0°与φ₂=45°ODF截面图以及沿α和γ取向线的取向密度分布.据图可知, 不同压下率冷轧薄带均由α(<110>//RD)和γ织构组成.在60%~70%范围内, 冷轧薄带包含以{112}<110>为峰值的α织构和{111}<112>和{111}<110>为峰值的γ织构, 织构强度随压下率的增加而增强.压下率增大到80%时, α织构继续增强, γ织构整体减弱, 织构峰值从{111}<112>转变为{111}<110>.

图 2(Fig. 2)

图 2 Fe81Ga19合金不同压下率冷轧薄带恒φ2 ODF截面图以及α和γ取向线的取向密度值 Fig.2 Orientation density along α and γ fibers of Fe81Ga19 alloy sheet cold rolled with different reductions

Fe₈₁Ga₁₉薄带的再结晶组织为沿板厚均匀分布的等轴晶粒, 平均晶粒尺寸随压下率的增加从48 μm降低到24 μm, 如图 3所示.图 4为Fe₈₁Ga₁₉合金不同压下率薄带初次再结晶退火后φ₂=0°与φ₂=45°的ODF截面图以及沿η和γ取向线的取向密度分布.据图可知, Goss与γ织构强度随压下率变化是再结晶织构最显著特征.60%冷轧压下率薄带初次再结晶完成后, Goss织构强度(4.4)高于γ织构(1.6).压下率增加到70%时, Goss织构强度增加到10.8, γ织构强度仅为1.8, Goss织构处于主导地位.压下率增加到80%时, 再结晶Goss织构强度显著降低(4.5), 以{111}<112>为峰值的再结晶γ织构强度(3.4)略低于Goss织构组分.

图 3(Fig. 3)

图 3 Fe81Ga19合金不同压下率冷轧薄带初次再结晶显微组织 Fig.3 Microstructures of recrystallized Fe81Ga19 alloy sheet with different reductions (a)—60%；(b)—70%; (c)—80%.

图 4(Fig. 4)

图 4 Fe81Ga19合金薄带再结晶退火后的恒φ2 ODF截面图以及η与γ取向线的取向密度值 Fig.4 Constant φ2 section of ODFs and orientation density along η and γ fibers in primary recrystallized Fe81Ga19 alloy sheets with different reductions

图 5为不同冷轧压下率Fe₈₁Ga₁₉冷轧薄带在900 ℃退火后10 min的磁致伸缩性能.据图可知, 压下率从60%增加到80%时, 最大磁致伸缩先从95×10^-6增加到112×10^-6，再降低为87×10^-6.平均磁致伸缩表现出相似的变化趋势, 在压下率70%时具有最大的磁致伸缩性能.对比再结晶织构发现, 该压下率薄带再结晶后获得最高强度的Goss织构.Fe-Ga合金薄带的磁致伸缩性能主要受织构影响, 提高η织构体积分数有利于提升磁致伸缩性能^[7].对比文献[6, 11], 初次再结晶平均晶粒尺寸小于100 μm时的磁致伸缩为(75~100)×10^-6, η织构体积分数低于30%.本文在平均再结晶晶粒尺寸为50 μm薄带的磁致伸缩性能达到112×10^-6, η织构体积分数超过35%.因此, 本文通过控制冷轧压下率增强有利的再结晶Goss织构, 削弱不利的γ织构, 可改善Fe₈₁Ga₁₉合金再结晶薄带的磁致伸缩性能.

图 5(Fig. 5)

图 5 Fe81Ga19合金再结晶退火薄带的磁致伸缩性能 Fig.5 Magnetostriction value of recrystallized Fe81Ga19 alloy sheets

剪切带形核是Fe₈₁Ga₁₉冷轧薄带再结晶初期的主要形核特征, 其中剪切带形核取向主要为Goss织构.但本文发现剪切带形核取向随压下率的增加出现明显的不同.图 6为Fe₈₁Ga₁₉合金70%和80%压下率冷轧薄带部分再结晶样品的微观取向与φ₂=45°的ODF截面图.据图可知, 在70%压下率冷轧薄带再结晶初期时, {111}<112>形变晶粒内与轧向呈30°~35°的剪切带优先形核, 其中再结晶晶粒主要为Goss织构, 如图 6a所示.当压下率为80%时, 在{111}<112>形变晶粒内剪切带形核的Goss晶粒数量明显下降.此时基体晶粒主要为{111}<110>取向, 与轧向呈17°~20°的剪切带成为主要形核位置, 剪切带形核取向也出现明显的漫散.如图 6b所示, 在{111}<110>形变晶粒内, 除Goss晶粒外, 偏离Goss约15°的{110}<115>织构及{111}<112>织构均能够形核.因此, 压下率的增加不仅导致冷轧织构峰值偏离{111}<112>取向, 剪切带内部取向也相应发生变化, 进而导致剪切带形核晶粒取向范围增加.值得注意的是, 随着压下率的增加, 晶界储能的提高导致晶界形核数量增加.压下率在60%~70%时, 剪切带形核是主要的形核位置, 而压下率增加到80%时, 晶界晶核数量明显增加.η再结晶晶粒通常形核于γ形变晶粒的剪切带内, 而γ再结晶晶粒在形变γ晶粒的晶界上形核^[8-10].压下率从60%增加到70%时, 剪切带作为主要的形核位置, 使Goss织构成为最强织构组分, 特别是压下率为70%时, 贯穿板厚分布的剪切带数量和强度达到峰值, Goss织构显著增强.压下率增加到80%时, 剪切带内部形核取向漫散导致再结晶Goss织构的降低, 而且γ织构在晶界形核明显增多, 强α变形织构能够促进再结晶γ晶粒快速吞并形变基体长大, 导致再结晶γ织构强度明显升高.

图 6(Fig. 6)

图 6 不同压下率Fe81Ga19合金冷轧薄带的部分再结晶取向图与织构图 Fig.6 Orientation image maps and ODFs of Fe81Ga19 alloy sheet cold rolled with different reductions (a)—70%；(b)—80%.

综上所述, Fe₈₁Ga₁₉冷轧薄带再结晶织构的形成取决于晶界形核与剪切带形核的竞争.再结晶Goss与γ织构地位随冷轧压下率增加而转变, 归因于变形微结构与织构特征的改变, 包括形变基体取向、剪切带数量与取向、晶界储能等.冷轧{111}<112>晶粒相比{111}<110>以及其他取向晶粒更易形成剪切带, 且{111}<112>晶粒内部包含更高强度和密度的剪切带.本文中70%压下率获得的更强{111}<112>冷轧织构以及大量剪切带, 可为Goss晶粒提供更多的形核位置, 从而显著增强再结晶Goss织构.因此, 制备具有强初次再结晶η织构特征薄带的根本在于获得高数量且可良好发展的剪切带，促进η织构优先形核.同时, 避免过大冷轧压下率导致形变γ晶粒晶界储能的提高, 有效抑制再结晶γ织构的形核.

1) 冷轧压下率显著影响Fe₈₁Ga₁₉薄带的再结晶织构.压下率从60%增加到70%, 再结晶Goss织构增强成为主导织构.压下率达到80%时, Goss织构明显减弱而γ织构增强, γ织构强度略低于Goss织构.

2) 80%压下率下Goss织构的减弱和γ织构的增强, 归因于剪切带内部取向的变化导致再结晶Goss织构的漫散, 同时晶界储能提高为γ再结晶晶粒提供更多的晶界形核位置.

3) 70%压下率冷轧薄带退火后形成Goss织构为主导的再结晶织构特征, 明显提升磁致伸缩性能, 归因于冷轧{111}<112>变形晶粒内剪切带的择优形核.据此提出, 制备具有再结晶强η取向的Fe₈₁Ga₁₉合金薄带的核心在于形成更多有利η取向形核的剪切带和强{111}<112>冷轧织构组成的形变基体.