2018, Vol. 39
2. 沈阳广播电视大学 理工学院, 辽宁 沈阳 110004
2. Institute of Technology, Shenyang Radio and TV University, Shenyang 110004, China
随着现代航空发动机不断向高转速、高温、高压方向发展, 其关键结构件在整个服役过程中由振动应力水平较高所引发的疲劳破坏问题越来越突出.如何有效地进行振动抑制, 降低振动水平及低振动损伤故障发生的可能性成为目前亟待解决的重要问题.在现有结构的基础上, 采用涂层阻尼实现对构件振动的抑制成为一种重要的阻尼手段, 也是目前界面阻尼应用最多的方法.高分子有机涂料是现今应用最广泛的阻尼涂层材料[1-3].然而, 具有黏弹性的高分子有机材料虽然有突出的阻尼特性, 但由于其性能过分依赖温度和环境, 限制了它们的应用.近年来, 随着涂层制备手段和工艺的不断进步及涂层特性研究的不断深入, 对于金属、陶瓷及其他一些化合物等无机类涂层材料的阻尼特性的研究引起了学者的关注[4-5].氧化锆陶瓷涂层具有良好的隔热性能、抗热冲击、抗高温氧化性能, 被广泛地应用在抗高温、抗热蚀的热障涂层中, 但其阻尼特性仍有待研究[6-10].本文采用电子束蒸发镀膜的方法以钛合金Ti-6Al-4V(TC4)为基底制备ZrO2陶瓷涂层, 研究涂层对基底阻尼特性的影响规律, 探讨氧化锆陶瓷涂层在起到提高改善航空发动机叶片隔热、抗热冲击、抗高温氧化作用之外的阻尼性能.
1 实验 1.1 实验设备及材料膜层制备设备采用DZS700型电子束蒸发与电阻蒸发复合镀膜机, 其主要参数如表 1所示.
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表 1 镀膜机主要参数 Table 1 Main parameters of coating machine |
测试设备为Philip公司的X’Pert PRD型X-ray衍射仪, SSX-550扫描电镜和Q800DMA测试仪.涂层材料为氧化钇部分稳定氧化锆粉末(8% YSZ).基底材料为钛合金Ti-6Al-4V(TC4).
1.2 实验方法涂层制备实验方法:首先将TC4基底利用线切割加工成尺寸为60 mm×10 mm×1.5 mm的样片.对表面进行机械抛光, 再用丙酮和酒精进行超声波清洗, 烘干后放入真空室.真空度达到5×10-4 Pa时, 通过电子束蒸发将膜层蒸镀在TC4基片上.在300 mA束流和不同基片温度(400, 500, 600 ℃)下制备ZrO2涂层.通过控制沉积时间保证涂层的厚度为70 μm.
样品检测方法:样品物相分析采用X射线衍射仪, 实验测定时选用Cu(Kα)靶作为入射光源(λ=0.154 06 nm), 用低掠射角平行光束衍射检测薄表层的物相结构, 管电压为35 kV, 管电流为40 mA, 测量范围为5°~90°, 步长为0.033°.采用扫描电子显微镜(SEM-EDS)分析样品形貌及成分.利用动态机械分析仪(DMA)对涂层样品的阻尼特性进行测试.在室温条件下, 采用三点弯曲法测试涂层样品的储能模量(E′)和损耗模量(E″), 从而得到涂层样品的阻尼性能(Q-1).
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(1) |
频率-阻尼测试采用频率扫描模式, 室温下应变振幅设定为60 μm, 频率扫描范围为0~200 Hz.应变-阻尼测试采用应变扫描模式, 频率设定为50 Hz, 在室温下应变振幅范围为0.5~250 μm.
2 实验结果及分析 2.1 形貌及成分分析实验制得的ZrO2涂层微观组织为垂直于基底表面的柱状晶结构, 如图 1所示.涂层表面平整, 与基片结合性好.
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图 1 ZrO2涂层的柱状晶结构 Fig.1 Columnar structure of ZrO2 coating |
蒸发束流为300 mA, 基片温度分别为400, 500和600 ℃时, ZrO2涂层的表面形貌如图 2所示.
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图 2 ZrO2涂层的表面形貌 Fig.2 Surface morphology of ZrO2 coatings (a)—400 ℃; (b)—500 ℃; (c)—600 ℃. |
涂层形貌及Nano measurer测量分析发现:在低温下制备的涂层颗粒呈三角形, 表面晶粒有明显的晶界, 晶粒较为细小; 随着温度的升高, 三角形的尺寸逐渐增大, 涂层的晶粒逐渐增大; 当基片温度到达600 ℃时, 晶粒尺寸较500 ℃增大不明显, 但涂层晶粒的棱角变得更圆润, 晶粒更易团聚相连组成大的晶粒团, 并且晶粒之间的间隙很小.Nano measurer测量SEM图后的取样统计见表 2.
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表 2 Nano measurer测量SEM图片的取样统计 Table 2 Statistical results of SEM by nano measurer |
利用EDS可以得到涂层材料中元素的质量分数和原子分数, 结果显示温度及蒸发束流对涂层化学成分影响并不明显.
2.2 物相分析300 mA时不同温度下沉积ZrO2涂层的衍射图谱如图 3所示.将样品XRD图谱与标准PDF衍射卡片对比可知:图中各级衍射峰与四方相氧化钇稳定氧化锆(PDF#70-4429)匹配性很好.由各峰的晶面指数可知:这三组样品除具有ZrO2的特征衍射峰(101), (200), (211)及(202)之外, 还有新峰(002)及(220)出现, 约在2θ为35°, 74°附近.这证明样片上均是ZrO2涂层, 且涂层都不存在单斜相氧化锆(m- ZrO2)和立方相氧化锆(c- ZrO2)晶体结构, 说明Y3+已扩散到ZrO2的晶格中, 导致其以四方相(t- ZrO2)存在.
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图 3 300 mA ZrO2涂层的衍射图谱 Fig.3 XRD patterns of ZrO2 coatings at 300 mA (a)—400 ℃; (b)—500 ℃; (c)—600 ℃. |
由图 3可知:(101)晶向的晶面间距d=0.295 93 nm, 而(211)晶向的晶面间距d=0.154 35 nm, 因此(211)晶面相对(101)晶面其间距更小, 具有密排特性.当基片温度为600 ℃时, (002)峰消失, 衍射峰主要为(101), (211)晶面的混合取向.
由于涂层原子的沉积速率和在该温度下涂层形核及生长速率的相对值发生变化, 在高束流条件下, 涂层的沉积速率较快, 涂层原子不能到达最优位置结晶, 出现具有密堆积特性的(211)晶面择优生长.
通过观察不同温度下EB-PVD制备的氧化锆涂层的相结构和晶粒取向的变化, 得到在其他条件不变的情况下, 沉积温度越低, 涂层原子到达基片时, 扩散迁移成膜的能力很弱, 沉积的原子不断形成新的晶核, 越利于形成晶粒细小的组织结构[11].基体加热能够提供吸附涂层原子额外的扩散、迁移能量, 使原子在基体上较好地扩散、迁移和重新排列, 最终会使得晶粒的尺寸变大[12], 从而导致涂层的晶界减少, 微观结构发生变化.
2.3 阻尼测试采用双悬臂测量法, 利用动态机械分析仪(DMA)进行阻尼测试.图 4为损耗因子随频率的变化曲线.
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图 4 损耗因子随频率变化曲线 Fig.4 Change of loss factor with frequency |
由图 4可知:损耗因子的走势大致相同, 但涂层样品损耗因子的平均值较高; 有ZrO2涂层的基片在55 Hz左右表现出高阻尼.
激振频率对样品的损耗因子的影响机理较为复杂:材料内部存在如晶界、位错等原子级微观结构.随着频率的增大, 这些微观结构等在高频率下会产生补偿变形, 这一变化不利于阻尼性能的提高, 但同时这一变化会因为原子间的相互作用的增加产生更多的能量损耗[13].因此, 随着频率的增加, 损耗因子的变化会发生较大波动, 但整体是上升的.
3 涂层结构对阻尼性能的影响在300 mA下, 分别在基片温度为400, 500和600 ℃下制备涂层, 在DMA上测试三组样品的损耗因子(Q-1)随应变和频率的变化曲线, 如图 5所示.
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图 5 阻尼损耗因子随应变和频率的变化 Fig.5 Change of loss factor with strain and frequency |
由图 5可知, 三组样品的损耗因子都呈现了应变相关和频率相关性, 400 ℃制备涂层的阻尼性能最强, 600 ℃制备涂层的阻尼性能最弱.400 ℃制备涂层的损耗因子能在0~200 Hz范围内保持较好的阻尼性能.
结合XRD分析结果可知:温度越低, 涂层中晶粒的尺寸越小, 会产生更多的晶粒边界, 而这些晶界具有黏滞行为; 在基片和涂层受到激振力时, 晶界会受到切应力的作用产生驰豫现象[14], 能够提高涂层的阻尼特性.结合涂层结构, 由于基片温度越低, 涂层原子到达基片时, 扩散迁移能力很弱, 沉积的原子不断形成新的晶核, 最终形成的涂层晶粒细小, 晶界较多[15].同时, 涂层基底温度越高涂层的主峰越突出, 涂层晶粒更加整齐.因此, 晶粒尺寸越小, 晶粒生长趋于杂乱更利于涂层阻尼性能的提升[16-18].此外由于温度较低, 涂层的结晶性不好, 涂层容易形成较多晶粒缺陷、位错和微裂纹等, 这些导致样品在受到交变应力作用时, 内摩擦和晶界滑移损失的能量较多, 所以在低温下制得涂层有较高的阻尼性能.在400 ℃制备涂层的损耗因子最大, 600 ℃最小.并且, 根据频变扫描结果, 可以得出由晶界产生的损耗可以在高频下不受补偿变形影响.
4 结论本文采用电子束物理气相沉积的方法在TC4基底上制备ZrO2涂层, 并对涂层进行了表征测试, 结果表明, ZrO2涂层能够明显提高基底的阻尼性能, 敷涂层能显著增加基底的损耗因子, 涂层系统在应变0.02%~0.08%范围内能使基底损耗因子增加约0~60%.改变涂层制备时的基底温度, 可以影响涂层的晶体结构, 600 ℃时(002)峰消失, 衍射峰主要为(101), (211)晶面的混合取向, 晶粒尺寸变大, 涂层晶界减少.相反, 温度降低使晶粒细化, 基底温度为400 ℃时涂层的阻尼性能最强, 并且通过DMA测试可以得到, 激振频率为55 Hz时表现的阻尼性能最好.
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