M2高速钢是一种具有高硬度、高耐磨性和耐热性的工具钢, 主要用于制造高效率的切削工具, 如车刀, 铣刀等^[1-3].生产过程中, M2高速钢中添加一些强碳化物形成元素(W, Mo)可以获得晶粒尺寸优良的奥氏体基体和分布均匀的碳化物相, 有助于改善钢种的机械性能^[4].但是, 由于化学元素偏析, 铸态M2钢凝固过程中, 在枝晶间区域不可避免地形成有害的块状碳化物, 这些碳化物显著降低了合金的强度、硬度等机械性能^[5].自20世纪70年代以来, 随着半固态金属成型技术的发展, 一些加工技术逐渐应用于金属固液两相区^[6].借助半固态技术破碎凝固中形成的大块树枝晶组织, 形成由液相包围的球形固体颗粒, 可以有效地减轻成分偏析, 改善合金微观组织^[7].

传统生产工艺中, 通过中频炉冶炼和电渣重熔双重工艺生产铸坯, 在开坯前进行长时间的均质退火, 以减小大块碳化物体积和减轻其他微观偏析.这种工艺不仅效率低, 而且成本高, 耗时长.本文在M2高速钢两相区进行一系列压缩实验, 旨在研究固液分数和变形方法的改变对合金组织的影响, 为消除工具钢中大块碳化物，制造具有优良机械性能的M2高速钢，提供新的思路和途径.

实验材料来自标准工业生产(1 100 ℃轧制; 700 ℃回火4 h; 540 ℃退火3次, 每次1 h)的M2高速钢, 其化学成分(质量分数, %)为:C 0.85, Si 0.035, Mn 0.25, Ni 0.03, Cr 4.1, Mo 5.0, Cu 0.1, V 1.9, W 6.4, Fe余量.

利用Gleeble 3500热模拟机在固液两相区进行实验.由图 1a可见, 实验样品由两部分构成, 圆柱形试样被纯铁制成的高21 mm、内外径分别为6 mm和14 mm的中空圆柱包围; 空心圆柱中心放入ϕ6 mm×10 mm M2样品.实验过程中, 样品固定在设备内部, 并保证与砧子等轴同心, 在样品和砧子之间放置涂抹石墨粉的钽片, 保证样品均匀变形.实验中设备内充氩气保护样品, 防止高温氧化.

图 1(Fig. 1)

图 1 实验样品和实验方案 Fig.1 Sample and experiment schemes (a)—样品；(b)—方案1；(c)—方案2.

图 1b、图 1c分别是实验过程中两种不同变形工艺, 记为方案1和方案2.方案1中, 样品首先被加热至1 450 ℃, 保温3 min, 确保圆柱形样品芯部M2高速钢完全熔化, 外围的纯铁包套由于较高熔点没有出现熔化现象; 保温结束后冷却至预定温度θ₀, 保温1 min后变形, 单道次压缩50 %, 变形速率0.1 /s, 变形温度分别为1 385, 1 365, 1 345, 1 325, 1 305, 1 285, 1 265 ℃; 变形结束后炉冷至室温.方案2中, 升温过程与方案1一致, 降温至预定温度θ₀保温1 min, 首次压缩25 %; 变形结束立刻降温至1 100 ℃, 保温1 min, 二次压缩30 %.此外, 另设置一样品, 加热至1 450 ℃, 保温1 min后炉冷至室温，作为对照样品.随后取出试样, 将样品沿纵截面切开, 利用标准金相制备方法制备金相试样; 采用1 %铬酸溶液腐蚀样品并在Zeiss MC₆₃金相显微镜上进行组织观察; 采用X射线衍射仪分析M2高速钢中的碳化物类型; 在FEI INSPECT F50扫描电镜上观察未腐蚀样品中的碳化物相, 碳化物种类和分布如图 2所示.从不同样品中选取金相照片, 使用IPP图像统计软件系统计算碳化物面积分数.

图 2(Fig. 2)

图 2 铸态M2样品的微观组织 Fig.2 Microstructure of as-cast M2 sample (a)(b)—金相照片；(c)—背散射模式SEM照片.

如图 2a、图 2b所示, 在M2高速工具钢铸态组织中, 奥氏体基体(灰色区域)上存在大量粗糙的共晶碳化物(黑色区域)形成的树枝晶, 这些共晶碳化物在枝晶间区域形成连续的网状结构.合金中的W, Mo, V三种元素主要富集在碳化物中, 但是不同碳化物中三种元素含量有明显差异, 如MC型碳化物中含有较多的V元素^[8-9].利用铸态试样的扫描电镜结果鉴别不同类型的碳化物, 不同碳化物中化学元素含量如表 1所示.根据表 1内容可知, 铸态组织中主要由片层状的M₂C型碳化物、亮白色不规则形状的M₆C型碳化物和颜色灰暗的块状MC型碳化物^[10-11]构成, 其中M₂C型碳化物含量最多.

表 1(Table 1)

表 1 不同碳化物中化学元素的质量分数 Table 1 Mass fractions of chemical elements in different carbides % 碳化物 Fe W Mo V Cr MC 11.14 26.09 24.84 34.93 2.99 M2C 8.59 39.48 35.70 7.89 4.34 M6C 18.74 25.19 39.61 3.21 12.94

表 1 不同碳化物中化学元素的质量分数 Table 1 Mass fractions of chemical elements in different carbides

图 3为不同温度压缩50 %样品的显微组织.图 3a、图 3b所示, 在1 100 ℃变形组织中存在明显的树枝晶组织, 新形成的碳化物主要分布在枝晶间区域, 在奥氏体基体形成连续的网状结构.与之相比, 半固态变形后, 组织中粗大的树枝晶结构消失.此外, 如图 3c、图 3e、图 3g所示, 随变形温度升高, 碳化物形成的连续网状结构逐渐消失, 小块的碳化物零散地分布在基体中.另外, 图 3g中, 原先分布在晶粒内的碳化物含量明显减少.在图 3d、图 3f、图 3h不同温度的扫描照片中, 随变形温度升高, 组织中碳化物粗糙度和面积分数逐渐降低, 不同温度变形样品组织中碳化物面积分数统计结果见图 4a, 1 100 ℃变形样品和铸态(1 450 ℃变形)样品中的碳化物面积分数几乎相同, 约为14.4 %; 然而, 在两相区变形过程中, 1 385 ℃~1 345 ℃温度区间内, 随变形温度降低, 组织中碳化物面积分数呈减少趋势, 特别是在1 345 ℃变形时, 碳化物面积分数约10 %; 但当温度继续降低, 组织中碳化物含量重新增加, 在1 265 ℃时, 碳化物面积分数为13.6 %, 虽然远高于1 345 ℃变形样品, 但相比铸态样品, 含量仍有所减少.

图 3(Fig. 3)

图 3 不同温度单次变形50 %样品的金相和SEM照片 Fig.3 Optical and SEM images of the tested samples deformed 50 % at different temperatures (a)(b)—1 100 ℃；(c)(d)—1 285 ℃；(e)(f)—1 315 ℃；(g)(h)—1 345 ℃.

图 4(Fig. 4)

图 4 不同变形温度下(单道次)碳化物面积分数和奥氏体基体中W, Mo和V的质量分数 Fig.4 Area fractions of carbides at different deformation temperatures and mass fraction of W, Mo and V in austenitic matrix (a)—碳化物面积分数；(b)—元素质量分数.

由实验结果可知, 该工艺中, 两相区变形有利于合金元素的扩散, 最终使残余熔体中的元素均匀分布, 效果与SSM成型工艺中的机械搅拌和电磁效应相似^[12].对于完全固态条件(1 100 ℃)下的变形样品, 在施加变形前, 组织中W, Mo等元素已严重偏析形成碳化物, 这些碳化物稳定地存在于枝晶间区域, 完全固态变形对碳化物的消除几乎没有影响, 对已形成的碳化物只有机械破碎作用.在图 4b结果中, 变形后奥氏体基体中的化学成分与铸态样品中成分基本一致.

M2高速钢的凝固过程从初生枝晶的形成开始, W, Mo, V这些元素由于溶质再分配作用而富集在液相中.随着初生枝晶的生长, 剩余液相中的W, Mo这些碳化物形成元素逐渐富集, 最终形成碳化物.此外, 由于M2钢较宽的固液温度范围(1 450~1 245 ℃)和原有的凝固行为, 凝固后形成大量的树枝晶结构和碳化物, 如图 2b所示.

Flemings等^[13]研究证明,液相分数改变, 合金在两相区的变形机制随之变化.在较低液相分数时, 变形机制以树突骨架的塑性变形为主; 随着液相分数的增加, 由于液膜在晶界处相对较弱的凝聚力, 变形机制由塑性变形转变为滑移变形机制; 当液相分数非常高时, 初生枝晶再次由滑移转变为旋转.因此在不同液相分数下变形, 合金受不同变形机制的影响, 碳化物面积分数和微观结构具有明显差异.

在1 385~1 345 ℃变形时, 当变形温度降低至1 345 ℃时, 样品中液相分数依旧较高, 变形机制从旋转变形转变为滑移变形, 组织中部分枝晶结构被破碎, 同时大变形迫使剩余溶体发生对流, 不断冲刷初生枝晶, 将初生枝晶破碎成枝晶碎片, 同时液体的湍流导致枝晶尖端和枝晶间区域的局部溶质浓度较高, 降低了局部熔点, 导致破碎的枝晶臂发生重熔, 部分熔融的破碎枝晶臂碎片转变成大量的固体颗粒, 如图 5所示.此外, 当变形温度较高但未能达到碳化物析出温度时, 变形只作用于残余熔体, 促进了残余熔体的流动和元素扩散, 可以轻微降低碳化物含量; 随着变形温度逐渐降低, 碳化物析出过程结束, 在较低温度变形只能破碎已形成的碳化物组织, 对碳化物消除无明显作用.然而, 应力集中和枝晶臂重熔在一定程度上均匀了熔体中的元素分布, 但样品变形后仍会发生溶质的再分配, 剩余的强碳化物形成元素重新富集在残留液相中, 同时部分破碎的树枝晶在随后的凝固过程中生长形成奥氏体基体, 最终仍然会有部分碳化物围绕奥氏体形成网状结构.

图 5(Fig. 5)

图 5 1 100 ℃变形50 %样品微观组织SEM照片 Fig.5 SEM images of samples deformed 50 % at 1 100 ℃ UD—未破碎枝晶; DB—破碎枝晶臂形成的固体颗粒; DC—冷却过程形成的枝晶组织

2.2节结论表明, 在液相分数较高的半固态下变形, 可以显著降低碳化物含量.为进一步优化M2钢的微观组织, 分别在两相区和1 100 ℃施加变形, 观察两次变形样品中碳化物演变.在不同的两相区变形温度下的两次变形样品微观组织如图 6所示.图 6a，图 6c、图 6e所示的两道次变形样品金相照片中, 随变形温度升高(1 285~1 345 ℃), 树枝晶结构逐渐消失, 1 345 ℃变形后, 组织中连续的网状碳化物几乎完全分解为颗粒状碳化物, 零散分布在晶内晶界处.两道次变形样品组织中碳化物以M₂C型为主, 图 6b中存在明显的M₂C型碳化物网络; 随变形温度继续升高, 组织中M₂C型碳化物含量减少, 碳化物中M₆C型碳化物面积分数略微增加, 如图 6d、图 6f所示.

图 6(Fig. 6)

图 6 初次变形温度不同的两次变形样品的金相和SEM图片 Fig.6 Optical and SEM images of the samples deformed twice with different primary deformation temperatures (a, b)—1 285 ℃；(c, d)—1 315 ℃；(e, f)—1 345 ℃.

两次变形样品中碳化物面积分数统计结果见图 7a.当两相区变形温度分别为1 365, 1 345和1 325 ℃时, 碳化物面积分数进一步从10 %降低至6 %.此外, 图 7b是单次变形和两次变形条件下奥氏体基体中W和V元素质量分数的比较.两道次变形后, 基体中的W和V元素的质量分数分别由一次变形的4.7 %, 1.3 %上升到5.2 %, 1.7 %.W, V元素是强碳化物形成元素, 主要富集在碳化物中, 说明随基体中W, V两种元素含量的增加, 碳化物面积分数降低, 与图 7a所示结论一致.

图 7(Fig. 7)

图 7 不同变形温度下两种工艺碳化物面积分数和合金基体中W, V元素含量 Fig.7 Area fractions of carbide and mass fractions of W and V in austenitic matrix at different deformation temperatures (a)—碳化物面积分数；(b)—元素质量分数.

二次变形后, 样品中碳化物面积分数显著下降, 这是由于变形过程中, 剧烈的形状和尺寸变化加强了样品中熔体和溶质元素的流动, 溶质原子的扩散减轻了成分偏析, 部分共晶碳化物组织被消除.此外, 枝晶组织在均匀化温度下, 不同元素的扩散时间主要受扩散长度和扩散系数影响, 由于变形导致的特殊微观结构, 组织中大块的枝晶组织被破碎成许多球形晶粒, 这些晶粒周围存在大量溶质含量较高的残留液相, 从而缩短了扩散长度, 增加了接触面积, 最终加速了均质化过程, 最后大幅降低合金凝固过程中一次碳化物的析出.此外, Mehrer^[14]提出在高温塑性变形后会产生过量的空位与位错, 有利于增强溶质的扩散.在1 100 ℃二次变形时, 合金已完全凝固, 变形主要为塑性变形, 进一步产生更多的空位和位错, 增强了溶质元素的扩散; 此外, 在1 100 ℃变形时, 组织中体积较大的一次碳化物被破碎, 促进了一次碳化物的均匀分布, 与两相区变形共同作用，细化了组织中的一次碳化物.因此, 该工艺可以更加有效地消除碳化物, 图 7中的碳化物面积分数和基体中W和V元素含量的升高都可以证明溶质扩散过程.

上述研究证明, 相比于单道次变形工艺, 两道次变形工艺中碳化物相的消除效果更加显著.M2钢中碳化物面积分数明显下降, 同时显著改善了样品微观组织, 使两次变形样品比单次变形样品和铸态样品具备更好的机械性能.

1) 在两相区对样品施加一道次变形后, 组织残留熔体中的元素分布均匀.碳化物面积分数由14.2 % (铸态)降低至10.1 % (1 345 ℃).

2) 两次变形工艺后, 铸态样品中大块状树枝晶完全碎裂.一次变形温度为1 345 ℃, 二次变形温度为1 100 ℃, 变形量分别为25 %和30 %.

3) 两道次变形后, M2钢中碳化物被进一步消除，碳化物面积分数由10.1 % (1 345 ℃一次变形)降低至6.5 %.