2020, Vol. 41
2. 歌尔股份有限公司，山东 潍坊 261000
2. Goertek Co., Ltd., Weifang 261000, China
H11钢(4Cr5MoSiV)是典型的铬系热作模具钢，具有较好的热强性、抗回火软化性和抗高温氧化性[1]，应用广泛.H11钢在模具制造过程中会产生大量车削屑，对其进行合理回收利用具有极大的社会意义和经济价值.目前已有学者对H11钢的形成机制与组织性能进行了研究.胡艺耀等[1]研究了高硫易切削H11模具钢中点状偏析缺陷的形成机制；刘建睿等[2]研究离子渗氮温度及时间对H11钢渗氮层组织、表面硬度及耐磨性的影响；叶四友等[3]研究了影响H11钢挤压铸件质量的诸多因素.在现有研究中没有关于挤压锻温度对H11钢影响的研究，故本文以破碎回收后的H11钢车削屑获得的粉末为原料，采用粉末压坯和挤压锻工艺制备样品，研究了4个不同挤压锻温度对再生H11钢组织和力学性能的影响.
1 试验材料与方法 1.1 试验材料与制备工艺将H11钢车削屑进行简单表面处理后研磨成粉，选取中位径为123 μm的H11钢车削屑粉末作为试验材料.称取630g H11钢粉末放入粉末固结模具中，用配备多功能粉末固结系统的200 t大压机将粉末压制成坯，压坯温度为400 ℃(此处为模具温度，粉的温度在330 ℃以上)，压力为923 MPa，保压2 min.待模具冷却后脱模，脱模压力为230 MPa.所得压坯尺寸为ϕ55 mm×55 mm，将锻模、锻模模筒及压块表面打磨光滑后涂上水基石墨乳，分别将压坯感应加热至1 100，1 140，1 180，1 220 ℃，挤压锻模具加热至450 ℃，达到指定温度后将压坯转移到挤压锻模具上进行挤压锻，压力为768 MPa，挤压速度为10 mm/s，挤压比为4.5:1，待模具空冷至室温后脱模.挤压锻样品细头尺寸为ϕ(26±0.5) mm×90 mm，粗头尺寸为ϕ55 mm×10 mm.
1.2 检测方法与表征手段1) 用ETNALN型直读式电子比重计(ET-320)对锻件样品的密度进行测量:按照测量固态样的操作进行测量，每个试样的密度测量3次，求平均值.
2) 用SHIMADZU万能力学试验机对样品拉伸性能进行测定:将试样用线切割制成片状拉伸实验样品，拉伸样品沿平行于挤压锻方向(Z)和垂直于挤压锻方向(H)进行线切割；拉伸样品的取样位置及具体尺寸如图 1和图 2所示，Z方向和H方向的拉伸样品各取3组进行力学性能试验.
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图 1 拉伸样品取样位置 Fig.1 Sampling positions in a tensile test specimen |
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图 2 拉伸样品尺寸(mm) Fig.2 Sample size for tensile test (a)—Z向；(b)—H向. |
3) 用MH-5L型维氏硬度机测量试样的维氏硬度:测量前要对试样进行磨制和抛光以确保试验准确度，测量时负载200 g，加载时间为10 s，每个试样测量7个点，去掉一个最高值去掉一个最低值后取平均值.
4) 用X′Pert PRO衍射仪(XRD)对挤压锻样品进行物相分析(靶材Cu Kα射线，衍射角2θ=10°~90°，扫描时间为14 min).
5) 用OLYMPUS DSX500型的金相显微镜对固态再生H11钢样品进行显微组织观察.
6) 用ULTRA PLUS型场发射扫描电子显微镜观察样品微观组织和断口形貌，且配合能谱分析(EDS)对样品的微区进行元素定性分析.
2 结果分析与讨论 2.1 物相分析图 3为不同挤压锻温度固态再生H11钢的XRD图.由图可知，再生H11钢基体为α铁素体.挤压锻温度为1 100 ℃时，没有Fe7C3衍射峰.随温度的升高，基体中析出Fe7C3相，且在1 140 ℃挤压温度下析出的Fe7C3衍射峰较宽，说明此温度下Fe7C3析出量较多.在1 180 ℃挤压温度下析出的Fe7C3峰型较尖，说明在此温度下Fe7C3结晶性较好.Fe7C3相的析出对基体材料的组织和性能有重要影响[4-5].
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图 3 不同挤压锻温度试验钢的XRD图谱 Fig.3 XRD patterns of the tested steels with different extrusion-forging temperatures |
再生H11钢表面形貌如图 4所示.由图可知，随挤压锻温度升高，H11钢中杂质沿挤压方向呈明显链状分布，当温度进一步升高，杂质在局部仍呈链状分布，但出现了明显聚集区和贫化区，整体上呈木纹花样分布.这主要是由于压坯在挤压过程中受到巨大挤压力和剪切力作用，使得粉末间的摩擦力大大增强，产生的摩擦热使得压坯局部迅速升温熔化产生液相，进而导致附着在金属上的杂质偏聚[6].
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图 4 不同挤压锻温度试验钢表面非金属夹杂物分布 Fig.4 Distribution of non-metallic inclusions on the surface of the tested steels with different extrusion-forging temperatures (a)—1 100 ℃；(b)—1 140 ℃；(c)—1 180 ℃；(d)—1 220 ℃. |
1 100 ℃挤压温度下固态再生H11试验钢的SEM图和能谱图如图 5所示.由图可知，再生H11钢的基体材料为Fe，C，Cr固溶物，杂质呈黑色，主要是SiO2.1 180 ℃挤压锻试验钢扫描电镜图和元素面扫图如图 6所示，Cr，Mo，Si，V等合金元素在钢基体上分布均匀，未出现成分偏析问题，进一步证实黑色杂质为SiO2.
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图 5 1 100 ℃试验钢的扫描电镜图和能谱图 Fig.5 SEM and EDS images of the tested steel with the extrusion-forging temperature of 1 100 ℃ (a)—扫描电镜图；(b)—谱图75能谱图；(c)—谱图76能谱图；(d)—谱图78能谱图；(e)—谱图79能谱图. |
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图 6 1 180 ℃挤压锻试验钢扫描电镜图和元素面扫图 Fig.6 SEM and elemental mappings of the tested steel with the extrusion-forging temperature of 1 180 ℃ (a)—扫描电镜图；(b)—EDS分层图像；(c)—Fe元素面扫图；(d)—Cr元素面扫图；(e)—Mo元素面扫图；(f)—Si元素面扫图；(g)—V元素面扫图；(h)—O元素面扫图. |
图 7为再生H11钢在不同挤压锻温度下沿挤压方向的金相形貌.可知:在1 100 ℃下再生H11钢已发生再结晶，基体主要为铁素体；在1 140 ℃下再生H11钢的基体组织主要为铁素体和粒状贝氏体组织；在1 180 ℃下再生H11钢的基体组织为铁素体、粒状贝氏体以及针状下贝氏体；在1 220 ℃下再生H11钢的基体组织主要为下贝氏体和残余奥氏体.这是由于材料在冷却过程中各区域温度变化不均匀所致[7].
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图 7 不同挤压锻温度试验钢沿挤压方向的金相组织 Fig.7 Metallographic microstructure of the tested steels along the extrusion direction with different extrusion-forging temperatures (a)—1 100 ℃；(b)—1 140 ℃；(c)—1 180 ℃；(d)—1 220 ℃. |
将原材料密度作为材料的参考密度(或者理论密度)，则材料的致密度可由相对密度来表示[8-9].不同挤压锻温度下固相再生的H11钢样品的各密度如表 1所示.可知，不同挤压锻温度下获得的再生H11钢的实际密度相差不大，其中1 220 ℃下试验钢实际密度最大，为7.43 g/cm3，致密度达95.8%，接近材料的参考密度.再生H11试验钢的密度随着挤压锻温度的升高而增加，挤压锻温度大于1 180 ℃时，温度增加，致密度增速大.这主要是因为1 180 ℃以下时，温度较低，粉末流动性较差，难以填充到压坯洞之中.温度升高，粉末的流动性得到极大改善，粉末变形抗力减小[10]，材料致密度提高.
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表 1 不同挤压锻温度试验钢的密度 Table 1 Density of the tested steels with different extrusion-forging temperatures |
不同挤压锻温度试验钢的硬度如图 8所示，挤压锻温度升高，材料硬度增加.沿挤压方向材料硬度从2.5 GPa增高到4.4 GPa，垂直于挤压方向硬度从2.1 GPa增高到4.6 GPa.这是因为在较高成形温度下冷却时，钢中的碳化物类型、数量、大小和分布发生变化[11-12].挤压锻温度大于1 140 ℃时，析出的Fe7C3相在基体中起到固溶强化和沉淀强化作用.
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图 8 不同挤压锻温度试验钢的硬度 Fig.8 Hardness of the tested steels with different extrusion-forging temperatures |
不同挤压锻温度下的拉伸性能如图 9所示.1 100 ℃下挤压制品抗拉强度最低，为400 MPa左右，但延伸率最高，达3.1 %.这是由于此时基体组织中主要为铁素体，材料具有非常高的韧塑性.1 180 ℃下材料沿挤压方向的抗拉强度最高，1 220 ℃下材料垂直于挤压方向的抗拉强度最高.由图 9可知，挤压锻温度升高，延伸率降低，且1 180 ℃下材料力学性能达到最佳.这是由于挤压锻温度大于1 140 ℃时，基体中析出Fe7C3相，导致材料塑性明显降低[13].在1 140 ℃和1 180 ℃挤压下，沿挤压方向带状组织明显增多，故材料沿挤压方向抗拉强度明显低于垂直于挤压方向的抗拉强度，材料等向性较差，易产生热疲劳裂纹，降低疲劳扩展寿命[14].
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图 9 不同挤压锻温度试验钢拉伸性能 Fig.9 Tensile properties of the tested steels with different extrusion-forging temperatures |
由图 10及图 11可知，不同挤压锻温度下拉伸断口布满了韧窝，韧窝大小、深浅各有不同.横向和纵向断口形貌也存在差异，但均为微孔聚集断裂.杂质颗粒是断裂裂纹源，在拉伸应力作用下，杂质处易形成微孔，随着拉伸的进行，微孔聚合长大形成微裂纹，最终导致材料断裂[15-16].由图 10可知，挤压锻温度低于1 180 ℃时，随着挤压锻温度的升高，试验钢断口存在的韧窝尺寸逐渐减小，故材料塑性减小，同时韧窝数量逐渐增多，杂质颗粒尺寸也逐渐减小，使塑性降低程度减小.当挤压锻温度超过1 180 ℃时，韧窝数量少且分布不均，杂质颗粒尺寸大，材料塑性急剧下降，这与拉伸试样延伸率曲线变化一致.束德林指出，形成微孔聚集微裂纹所需拉应力与第二相质点尺寸的平方根成反比关系，且抗拉强度相当于微孔开始形成时的应力[17]，故杂质颗粒尺寸减小，微裂纹形成所需拉应力显著增加，即抗拉强度增加.由图 10可知平行于挤压方向在1 180 ℃挤压锻时杂质颗粒尺寸最小，抗拉强度最好.由图 11可知，随挤压锻温度升高，垂直于挤压方向杂质颗粒尺寸逐渐减小，1 220 ℃时杂质很少，故抗拉强度逐渐增加.图 10c和图 11c显示1 180 ℃时该试样横向断口与纵向断口存在的韧窝均较小且浅，这说明该温度下试样等向性较差.以上结果均与拉伸试验结果吻合.
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图 10 不同挤压锻温度试验钢平行挤压方向的断口形貌 Fig.10 Fracture morphology of the tested steels along the extrusion direction with different extrusion-forging temperatures (a)—1 100 ℃；(b)—1 140 ℃；(c)—1 180 ℃；(d)—1 220 ℃. |
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图 11 不同挤压锻温度试样钢垂直挤压方向的断口形貌 Fig.11 Fracture morphology of the tested steels perpendicular to the extrusion direction with different extrusion-forging temperatures (a)—1 100 ℃；(b)—1 140 ℃；(c)—1 180 ℃；(d)—1 220 ℃. |
1) 以回收车削屑获得的H11钢粉末作为原料，通过粉末压坯挤压锻成功获得固态再生H11钢样品.
2) 在1 100~1 220 ℃挤压锻温度区间内，制品固结效果良好，内部未发现粉末颗粒界面和空洞裂纹等缺陷.随着挤压锻温度的升高，再生H11钢的密度增加，在1 220 ℃时达到最大为95.8 %.
3) 基体在挤压过程中发生再结晶，在1 180 ℃时结晶性最好.挤压锻温度达到1 140 ℃后基体中析出Fe7C3相，对试样起到固溶强化和沉淀强化作用.
4) 随着挤压锻温度的升高，材料沿挤压方向的力学性能优于垂直于挤压方向的力学性能，硬度从2.5 GPa增加到4.4 GPa，抗拉强度从451 MPa增加到808 MPa，但延伸率从3.1 %降低到0.7 %.1 180 ℃下材料力学性能达到最佳.
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