烧结工艺对多孔钛微观结构及力学性能的影响

doi:10.12068/j.issn.1005-3026.2024.06.008

摘要/Abstract

摘要：

烧结作为多孔钛成型过程中的关键步骤之一，通过控制烧结条件能够赋予多孔钛优异的力学性能.以镁粉和镁颗粒作为造孔剂，采用真空蒸馏烧结在不同烧结条件下制备了造孔剂添加量为60%的液固过滤用多孔钛，并对其微观结构、压缩性能和抗弯性能进行了表征和测试.研究表明：随烧结温度的升高和烧结时间的延长，多孔钛的孔径减小、孔隙率下降、孔隙球化；当烧结温度低于1 150 ℃时，多孔钛的轴向收缩始终大于径向收缩；屈服强度和弯曲强度在烧结温度为1 150 ℃、烧结时间为180 min时达到最大，分别为158.60和230.40 MPa.

关键词: 多孔钛, 真空蒸馏, 孔隙率, 屈服强度, 弯曲强度

Abstract:

Sintering is a critical step in the formation process of porous Ti. Porous Ti can be endowed with excellent mechanical properties by controlling sintering conditions. Porous Ti for liquid?solid filtration with a 60% space holder was manufactured using vacuum distillation sintering， which uses Mg powder and Mg particles as the space holder under different sintering conditions. The microstructure， compressive property and bending property were characterized and tested， providing a reference for the preparation and performance optimization of porous Ti. The results show that with increasing of sintering temperature and time， the pore size of porous Ti decreases， the porosity decreases， and the pore spheroidizes. When the sintering temperature is below 1 150 ℃， the axial shrinkage of porous Ti is always greater than the radial shrinkage. The yield strength and bending strength reach the maximum values of 158.60 MPa and 230.40 MPa respectively at a sintering temperature of 1 150 ℃ and a sintering time of 180 min.

Key words: porous Ti, vacuum distillation, porosity, yield strength, bending strength

中图分类号:

TG 146.2

赵家豪, 曲扬, 罗洪杰, 杨世杰. 烧结工艺对多孔钛微观结构及力学性能的影响[J]. 东北大学学报（自然科学版）, 2024, 45(6): 816-822.

Jia-hao ZHAO, Yang QU, Hong-jie LUO, Shi-jie YANG. Effect of Sintering Process on Microstructure and Mechanical Property of Porous Ti[J]. Journal of Northeastern University(Natural Science), 2024, 45(6): 816-822.

图/表 11

表1 钛粉、镁粉和镁颗粒的化学成分

Table 1 Chemical composition of Ti powder, Mg powder and Mg particles

原料	质量分数/%											平均粒度/μm
原料	Ti	Mg	Fe	Mn	Cl	Zn	O	C	N	H	Si	平均粒度/μm
钛粉	99.8	0.01	0.06	0.01	0.03	—	0.32	0.03	0.02	0.02	0.02	50
镁粉	—	99.9	0.01	0.008	0.003	0.008	—	—	—	—	—	35
镁颗粒	—	99.9	0.01	0.008	0.003	0.008	—	—	—	—	—	1 500

图1 多孔钛制备流程图

Fig.1 Flow chart of porous Ti preparation

图2 400 MPa下预制坯剖面和局部放大的SEM图（a）—剖面；（b）—局部放大.

Fig.2 SEM images of section and locally amplified of the preform at 400 MPa

图3 烧结温度、烧结时间与多孔钛内部收缩情况（a）—径向、轴向收缩；（b）—体积收缩；（c）—孔隙率；（d）—径向、轴向收缩；（e）—体积收缩；（f）—孔隙率.

Fig.3 Sintering temperature, sintering time and internal shrinkage of Porous Ti

图4 1 150 ℃烧结120 min多孔钛SEM图（a）—截面宏观结构；（b）—孔内放大；（c）—孔壁放大.

Fig.4 SEM image of porous Ti sintered at 1 150 ℃ for 120 min

图5 不同温度烧结120 min多孔钛毫米孔内部SEM图（a）—1 000 ℃；（b）—1 050 ℃；（c）—1 100 ℃；（d）—1 150 ℃；（e）—1 200 ℃.

Fig.5 SEM images of millimeter-level pore interior of porous Ti sintered at different temperature for 120 min

图6 1 150 ℃烧结不同时间多孔钛毫米孔内部SEM图（a）—60 min；（b）—90 min；（c）—120 min；（d）—150 min；（e）—180 min.

Fig.6 SEM images of millimeter-level pore interior of porous Ti sintered at 1 150 ℃ for different time

图7 不同烧结温度和烧结时间下多孔钛的应力-应变曲线（a）—不同温度；（b）—不同时间.

Fig.7 Stress-strain curves of porous Ti at different sintering temperatures and sintering time

图8 不同烧结温度和烧结时间下多孔钛的载荷-位移曲线（a）—不同温度；（b）—不同时间.

Fig.8 Load?displacement curves of porous Ti at different sintering temperatures and sintering time

表2 不同烧结温度下多孔钛力学性能参数

Table 2 Mechanical properties of porous Ti at different sintering temperatures

烧结温度	烧结时间	屈服强度	弹性模量	能量吸收	能量吸收效率	弯曲强度	弯曲模量
℃	min	MPa	GPa	MJ·m^-3	能量吸收效率	MPa	GPa
1 000	120	75.50	0.88	27.29	0.68	113.40	4.94
1 050		87.41	1.08	38.32	0.66	122.40	6.73
1 100		89.47	1.13	42.94	0.64	159.30	8.29
1 150		131.11	1.26	48.37	0.62	182.40	8.76
1 200		142.73	1.50	59.01	0.58	209.40	9.15

表3 不同烧结时间下多孔钛力学性能参数

Table 3 Mechanical properties of porous Ti at different sintering time

烧结温度	烧结时间	屈服强度	弹性模量	能量吸收	能量吸收效率	弯曲强度	弯曲模量
℃	min	MPa	GPa	MJ·m^-3	能量吸收效率	MPa	GPa
1 150	60	87.29	1.14	41.55	0.64	152.70	5.39
	90	98.90	1.21	44.50	0.63	157.50	3.69
	120	131.11	1.26	48.37	0.62	182.40	8.76
	150	134.97	1.28	48.49	0.61	267.00	7.19
	180	158.60	1.33	59.12	0.59	230.40	10.16

参考文献 24

1	Esen Z， Bor S.Processing of titanium foams using magnesium spacer particles［J］.Scripta Materialia，2007，56（5）：341-344.
2	Innocentini M D M， Faleiros R K， Jr Pisani R，et al.Permeability of porous gelcast scaffolds for bone tissue engineering［J］.Journal of Porous Materials，2010，17（5）：615-627.
3	Asaoka K， Kuwayama N， Okuno O，et al.Mechanical properties and biomechanical compatibility of porous titanium for dental implants［J］.Journal of Biomedical Materials Research，1985，19（6）：699-713.
4	Zhang Y P， Li D S， Zhang X P.Gradient porosity and large pore size NiTi shape memory alloys［J］.Scripta Materialia，2007，57（11）：1020-1023.
5	Bobbert F S L， Lietaert K， Eftekhari A A，et al.Additively manufactured metallic porous biomaterials based on minimal surfaces：a unique combination of topological，mechanical，and mass transport properties［J］.Acta Biomaterialia，2017，53：572-584.
6	汤慧萍，王建.多孔钛的研究进展［J］.中国材料进展，2014，33（sup1）：576-585，594.
	Tang Hui‑ping， Wang Jian.Progress in research and development of porous titanium materials［J］.Materials China，2014，33（sup1）：576-585，594.
7	Rausch G， Hartwig T， Weber M，et al.Herstellung und eigenschaften von titanschäumen［J］.Materialwissenschaft und Werkstofftechnik，2000，31（6）：412-414.
8	Mondal D P， Patel M， Jain H，et al.The effect of the particle shape and strain rate on microstructure and compressive deformation response of pure Ti‑foam made using acrowax as space holder［J］.Materials Science and Engineering A，2015，625：331-342.
9	Ye B， Dunand D C.Titanium foams produced by solid‑state replication of NaCl powders［J］.Materials Science and Engineering A，2010，528（2）：691-697.
10	Rao X， Chu C L， Zheng Y Y.Phase composition，microstructure，and mechanical properties of porous Ti‑Nb‑Zr alloys prepared by a two‑step foaming powder metallurgy method［J］.Journal of the Mechanical Behavior of Biomedical Materials，2014，34：27-36.
11	Liao B， Xu C， Li W，et al.Bionic mechanical design and SLM manufacture of porous Ti6Al4V scaffolds for load‑bearing cancellous bone implants［J］.Acta of Bioengineering and Biomechanics，2021，23（3）：97-107.
12	Tange M， Manonukul A， Srikudvien P.The effects of organic template and thickening agent on structure and mechanical properties of titanium foam fabricated by replica impregnation method［J］.Materials Science and Engineering A，2015，641：54-61.
13	Liu P S， Qing H B， Hou H L.Primary investigation on sound absorption performance of highly porous titanium foams［J］.Materials and Design，2015，85：275-281.
14	Abhash A， Yadav B N， Pandey A，et al.Partially open cell Ti‑6Al‑2Co ternary alloy foams with a range of size and volume fraction of spacer particle［J］.Materials Letters，2021，290：129463.
15	Nakaş G I， Dericioglu A F， Bor S.Fatigue behavior of TiNi foams processed by the magnesium space holder technique［J］.Journal of the Mechanical Behavior of Biomedical Materials，2011，4（8）：2017-2023.
16	Bram M， Stiller C， Buchkremer H P，et al.High‑porosity titanium，stainless steel，and superalloy parts［J］.Advanced Engineering Materials，2000，2（4）：196-199.
17	Ipek Nakaş G， Dericioǧlu A F， Bor T.Monotonic and cyclic compressive behavior of superelastic TiNi foams processed by sintering using magnesium space holder technique［J］.Materials Science and Engineering A，2013，582：140-146.
18	Nakaş G I， Aşık E E， Tunca B，et al.Fatigue and fracture behavior of porous TiNi alloys［J］.Materials Science Forum，2014，783/784/785/786：591-596.
19	Bafti H， Habibolahzadeh A.Compressive properties of aluminum foam produced by powder‑Carbamide spacer route［J］.Materials and Design，2013，52：404-411.
20	Bafti H， Habibolahzadeh A.Production of aluminum foam by spherical carbamide space holder technique‑processing parameters［J］.Materials and Design，2010，31（9）：4122-4129.
21	Ibrahim A， Zhang F， Otterstein E，et al.Processing of porous Ti and Ti5Mn foams by spark plasma sintering［J］.Materials and Design，2011，32（1）：146-153.
22	Oh I H， Nomura N， Hanada S.Microstructures and mechanical properties of porous titanium compacts prepared by powder sintering［J］.Materials Transactions，2002，43（3）：443-446.
23	Klemm A， Tiainen H.Highly porous Sr‑doped TiO₂ ceramics maintain compressive strength after grain boundary corrosion［J］.Journal of the European Ceramic Society，2021，41（11）：5721-5727.
24	Aşik E E， Bor Ş.Fatigue behavior of Ti‑6Al‑4V foams processed by magnesium space holder technique［J］.Materials Science and Engineering A，2015，621：157-165.

[1]	陈崇枫，徐涛， Heap Michael,杨天鸿. 孔径及孔隙率对火山岩强度特性影响的模拟[J]. 东北大学学报:自然科学版, 2017, 38(5): 725-729.
[2]	支颖，田野，张金连，刘相华. 冷轧差厚板退火组织性能的实验研究[J]. 东北大学学报:自然科学版, 2014, 35(5): 671-675.
[3]	高强健，姜鑫，魏国，沈峰满. 压汞法表征铁矿球团固结程度[J]. 东北大学学报(自然科学版), 2013, 34(6): 832-835.
[4]	张大勇;史培阳;姜茂发;. w(MgO)/w(SiO_2)对转炉渣系微晶玻璃结构和性能的影响[J]. 东北大学学报(自然科学版), 2009, 30(3): 381-383+404.
[5]	徐娜;宗亚平;张芳;杨玉芳;. 颗粒形状对铝基复合材料力学行为影响的模拟[J]. 东北大学学报(自然科学版), 2007, 28(2): 213-216.
[6]	张锦刚;蒋奇武;刘沿东;左良. 热轧工艺中加热温度对IF钢组织性能的影响[J]. 东北大学学报(自然科学版), 2005, 26(11): 49-52.
[7]	魏莉;姚广春;张晓明;罗洪杰. 粉末冶金法制备泡沫铝材料[J]. 东北大学学报(自然科学版), 2003, 24(11): 1071-1074.
[8]	李帼昌;刘之洋;冯国会;吴献. 自应力钢管轻骨料混凝土轴压短柱的承载力计算[J]. 东北大学学报:自然科学版, 1997, 18(6): 4--.
[9]	陈瑞;庞维成;阎荫槐;宋小平;李家宝. 硬状态材料喷丸表面的屈服强度[J]. 东北大学学报:自然科学版, 1997, 18(5): 4--.
[10]	-. 我院科技成果简讯[J]. 东北大学学报:自然科学版, 1990, 11(4): 427-428.
[11]	曾梅光;H.L.Marcus. 单试样测定铝合金J_(Ic)的新方法[J]. 东北大学学报:自然科学版, 1983, 4(4): 5-11+129.
[12]	-. 关于不合格海绵锆二次蒸馏问题的研究[J]. 东北大学学报:自然科学版, 1975, -(3): 13-15.